为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,生态环境部发布了《水质有机磷农药的测定气相色谱-质谱法》国家环境保护标准征求意见稿。目前,标准编制单位已完成征求意见稿。
随着环境科学的发展及人类对生存质量认识的提高,农药的毒性及残留问题越来越被人们关注,广泛使用的有机磷农药在环境及食品中残留限量,包括环境质量标准、食品卫生标准等,成为衡量环境质量及食品安全的重要指标。有机磷农药是现有农药中品种最多的一类,约有100多种,多数是杀虫剂(如敌百虫、敌敌畏),少数是杀菌剂(如稻瘟净、异稻瘟净、克瘟散)、除莠剂(如地散磷、草特磷)和杀线虫剂(如除线特、线虫磷、治线磷、除线磷)。其中有些农药亲体及其在自然环境中的降解产物,残留在环境中或作物上可造成农药污染。
本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱-质谱法,适用于地表水、地下水、海水、工业废水和生活污水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28种有机磷农药的测定。
当地表水、地下水和海水取样量为1 L,定容体积为1.0 ml时,28种有机磷农药的方法检出限为0.3μg/L~0.6μg/L,测定下限为1.2μg/L~2.4μg/L;当生活污水和工业废水取样量为100 ml,定容体积为1.0ml时,28种有机磷农药的方法检出限为4μg/L~7μg/L,测定下限为16μg/L~28μg/L。
本标准引用了《GB 17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输》、《HJ/T 91地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164地下水环境监测技术规范》、《HJ 442近岸海域环境监测规范》、《HJ 493水质采样样品的保存和管理技术规定》等文件。
本标准涉及到的仪器和设备主要有气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温;质谱仪:电子轰击电离源(EI),一秒内能从35 amu扫描至500 amu;具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能;毛细管柱:30 m×0.25 mm,膜厚0.25 ?m,固定相为50%苯基/50%甲基聚硅氧烷,或使用其他等效性能的毛细管柱;浓缩装置:KD浓缩器或其他浓缩装置;样品瓶:棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯衬垫瓶盖的棕色螺口玻璃瓶;石墨化炭黑小柱:250 mg/3 ml;微量注射器:5 ?l、10 ?l、50 ?l、100 ?l和1 ml;一般实验室常用仪器和设备。